实验室乙1酸---的制取:先加---,再加浓1---(加入碎瓷片以防1暴沸),后加乙1酸, 然后加热(可以控制实验)。
1、酯化反应是一个可逆反应。为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用---过量的办法。---的分数要高,如能用无水---代替分数为95%的---效果会---。催化作用使用的浓1---量很少,一般只要使---的达到---的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫1酸的用量再稍多一些。
2、制备乙1酸---时反应温度不宜过高,要保持在60 ℃~70 ℃左右,温度过高时会产生乙1醚和---酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。
3、导气管不要伸到na2co3溶液中去,防止由于加热不均匀,造成na2co3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
毒性:属低毒类。---毒性:ld505620mg/kg(大鼠经口);4940mg/kg(兔经口);lc505760mg/m3,8小时(大鼠吸入);人吸入2000ppm×60分钟,---毒性反应;人吸入800ppm,有病症;人吸入400ppm短时间,------加工,眼、鼻、喉有---。亚---和慢性毒性:---吸入2000ppm,或7.2g/m3的量,65资助接触,无明显影响;兔吸入16000mg/m3×1小时/日×40日,贫1血,------厂家,白细胞增加,脏器水肿和脂肪变性。
酯化法由乙1酸与---在---存在下直接酯化而得。生产工艺上有连续与间歇之分。
(1)间歇工艺。将乙1酸、---和少量的---加入反应釜,------,加热回流5-6h。然后蒸出乙1酸---,并用5%的食1盐水洗涤,氢氧1化钠和---混合溶液中和至ph=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳---干燥。后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。
(2)连续工艺。1:1.15(比)的---和乙1酸连续进入酯化塔釜,在---的催化下于105-110℃下进行酯化反应。生成的乙1酸---和水以共沸物的形式从塔顶馏出,经冷凝分层后,上层酯部分回流,其余进入粗品槽,下层水经回收乙1酸---后放弃。粗酯经脱低沸物塔脱去少量的水后再入精制塔,塔顶可得产品。此工艺较间歇法好。
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